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词条 电子显微镜
释义 dianzi xianweijing
电子显微镜(卷名:化学)
electron microscope
  利用电子束照明,经电磁或静电透镜聚焦,以得到物体高放大倍数显微像的设备。电子的加速电压一般为100~200千伏,相应电子波长为0.037~0.025埃,约为可见光波长的十万分之一。所以电子显微镜(以下简称电镜)的分辨本领比光学显微镜高得多。第一台电镜制于1931年,其结构与普通光学显微镜相似,为透射电镜。60年代末发展了扫描电镜,70年代从透射电镜发展出超高压电镜和高分辨电镜,并把透射和扫描电镜技术结合起来,再加上微区成分分析技术,发展成分析电镜。
  透射电镜  主体由电子枪、聚光镜、试样室、物镜、中间镜、投影镜、观察室和照相室组成。这些部件都置于真空中。透镜多为电磁式。从电子枪发出的电子束经聚光镜缩小后,照射在薄膜试样上,试样厚度一般小于1000埃,电子束穿过试样后,一方面在物镜的像平面上形成物体的放大像,另一方面在物镜的后焦面上形成电子衍射图。调节中间镜的电流,可任选物体的像或电子衍射图来进行放大,经投影镜再次放大中间镜像平面上的放大像,最终的放大像落在观察室的荧光屏或照相底板上。试样室一般装有倾转台,用以改变试样相对于入射电子束的方位,并可装配加热、冷却和拉伸等各种试样台。在观察室下方可以安装摄像管,再连接到电视屏幕和录相装置上,作各种试验的动态观察。
  透射电镜中的成像机制大体上可分为三类,它们相应于吸收衬度像、衍射衬度像和相位衬度像。当电子束穿过薄膜试样时,膜上各处的质量厚度不一,对电子的散射能力各异。质量厚度大的地方对电子的散射角大,反之亦然。这样,物镜后焦面上的光阑就把散射角大的电子吸收掉,使像上出现衬度。如此形成的像称为吸收衬度像,它能反映出试样内部的显微组织。早期的透射电镜只能观察吸收衬度像。对于大块固体材料,只好用有机材料把固体表面的形貌复制下来,做成表面复型。复型的电子显微像能反映出固体表面的形貌。50年代中期发展了能间接地提供晶体缺陷信息的衍射衬度像,简称衍衬像。衍衬像是用晶体的衍射电子束或透射电子束成像,像衬度源于电子衍射波(或透射波)振幅的变化。电子束被薄晶体试样衍射后,试样下表面不同地点的衍射波振幅(及强度)分布对应于晶体各部分不同的衍射能力。当晶体中存在缺陷时,缺陷区域的衍射能力不同于完整区域,使各衍射波(从而使透射波)的振幅(及强度)分布不均匀,反映出晶体缺陷分布的情形。这就是衍衬像成像机制的简单原理。衍衬像的发展还使透射电镜增添了进行电子衍射观察的功能,于是使原来互不相干地发展着的两个学科──电子显微学和电子衍射──汇合起来。当试样薄至 100埃以下时,电子穿过试样后,波振幅变化甚微,可忽略不计。此时像的衬度源于电子波的相位变化,形成的像称相位衬度像。
  除电子显微像外, 利用透射电镜还可以观察电子衍射图,如高分辨衍射、选区衍射、微区衍射和会聚束衍射等。
  超高压电镜和高分辨电镜  透射电镜的加速电压一般为100或200千伏。试样厚度不能超过数千埃,为了观察厚试样,发展了加速电压达1000千伏的超高压电镜,使观察试样可厚达数微米。超高压电镜的结构与一般透射电镜相似,只是尺寸大得多。
  高分辨电镜一般指具有厚尺度分辨本领的透射电镜,用来观察很薄试样的相位衬度像。晶体的相位衬度像可分为点阵像和结构像。点阵像只反映出晶体结构沿电子束入射方向投影的周期;结构像上则还直观可见原子或原子团,是直接观察晶体结构和缺陷的有力手段。提高电镜分辨率的途径有二,一是改善物镜极靴质量,二是提高电子的加速电压。一般的高分辨电镜基于前一途径。二者兼用的电镜称超高压高分辨电镜。
  扫描电镜  电子枪发射出的电子束斑经聚光镜缩小到几十埃后,用偏转系统使电子束在试样表面上扫描。电子束与试样表面作用后,激发出次级电子,经探测器收集,放大器放大,调制一个同步扫描的显像管亮度,形成图像。凹凸不平的试样表面各处与入射电子束有不同的夹角。夹角愈大,电子束激发出的次级电子愈少,在像上就显得愈暗,反之就显得愈亮。由此产生黑白分明、有立体感的图像。像的放大倍数等于显像管上扫描幅度与试样上电子束扫描幅度之比。扫描电镜的分辨本领略大于电子束斑直径。目前,扫描电镜的分辨本领一般为60~100埃。在扫描电镜中,除次级电子外,还可用其他信号成像。背散射电子(在试样内经多次散射再从试样表面穿出的入射电子)所成的像可用来识别原子序数的差异。标识X射线所成的像可提供元素分布情况。电子束诱导电流和阴极荧光可用来检验半导体器件。电子沟道图可用来测定晶体的取向。
  在扫描电镜的发展前期曾同时发展起电子探测束,它是一种微区成分分析装置。其原理是利用微小的电子束斑激发试样的标识X射线,经晶体分光后再测定试样的成分。后来,扫描电镜也大都带有微区成分分析的装 置。现在的商品扫描电镜中,有一类是侧重于作微区成分分析用的,这类扫描电镜已逐渐取代了单独进行微区成分分析的电子探测束。扫描电镜中进行X 射线微区成分分析的装置有两类:一类是X 射线波谱分析仪,它与过去的电子探测束相似,特点是借助布喇格定律,利用晶体分光;另一类是X 射线能谱分析仪,它利用锂漂移硅探测器进行能量分光,探测器中产生的电子-空穴对与入射光子能量成正比。波谱仪的波长分辨率高,能探测原子序数 ≥5的所有元素,不足之处是一个谱仪一次只能测定一种标识X 射线。能谱仪则可同时测定试样中发出的全部能量高于数百电子伏的标识X 射线,但能量分辨率差,目前只能分析原子序数≥11的元素。
  分析电镜  集中了透射和扫描电镜的功能。它的特点是可以在试样的同一个微小区域内进行电子显微像观察、电子衍射观察以及成分分析。分析电镜的结构是在一般透射电镜的基础上加上扫描附件和X 射线能谱仪。近来又加上了电子能量损失谱仪。电子能量损失谱分为电离损失谱、扩展电离损失谱精细结构和等离子体激元损失谱。电离损失谱可用于成分分析,它基于透射电子激发试样中原子内层电子而引起的能量损失,特点是可以分析碳、氮、氧等轻元素,探测极限低,空间分辨率高,已逐渐发展为分析电镜中的常规方法。电离损失谱有时有几十至几百电子伏的起伏,称扩展电离损失谱精细结构,它和扩展X射线吸收精细结构谱相类似,可以从中得到有关原子近邻位置和数目的信息。等离子激元损失谱则可用来测定价电子的浓度。
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更新时间:2024/11/5 5:01:57