亦称“粉末法”。X射线晶体衍射的基本方法之一。采用粒径不大于1微米的粉末状多晶粒或呈多晶态的聚集体（如金属、陶瓷）作为试样，以一束具有确定波长的单色X射线照射样品，使晶体产生衍射。衍射线的方向和强度在衍射仪法中借助于探测器和测角计测定，也可以用照相法记录。在照相法中根据试样与底片的相对位置，主要可区分为德拜-谢乐法、聚焦法和针孔法三类。应用很广，用于获得X射线物相鉴定所需的衍射数据，还用于相平衡、晶体结构的有序-无序转变的研究等。